煤中砷的检测操作步骤-华维仪器公司

2023-09-01  来自: 华维科力 浏览次数:123

煤中砷实验规程

1溶液的配置

6molI/L盐酸溶液:1体积盐酸与1体积水混合均匀。

6mol/L硫酸溶液:量取硫酸167mL缓慢加入适量水中,然后用水稀释至

1L。

碘化钾溶液:3g碘化钾溶于17mL水中,使用前现配。

氯化亚锡溶液:8g氯化亚锡溶于12mL盐酸中,使用前现配。

碘溶液:将9g碘化钾和1.5g碘用少量水溶解后,稀释到1L。钼酸铵溶液:将10.0g钼酸铵溶解于1L硫酸溶液(5moI/L)中。硫酸胼溶液:将1.2g硫酸肼溶于1L水中。

钼酸铵一硫酸肼混合溶液:将1体积钼酸铵溶液和1体积硫酸肼溶液混合均

匀,使用前现配。(一个样品5mL) 

碳酸氢钠溶液:将40.0g碳酸氢钠溶于1L水中。

6mol/L氢氧化钠溶液:称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释到200 

mL。

砷标准储备溶液:100u g/ml。准确称取已在(105~110)℃下干燥约2h的优级纯三氧化二shen0.1320g溶于2 mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL(6mol/L)硫酸溶液,用水稀释至1000mL。

砷标准工作溶液:10u g/mL。

准确吸取砷标准储备溶液50mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,

转入塑料瓶中储存备用。

乙酸铅棉:将脱脂棉在浓度为400g/L的乙酸铅溶液中充分浸泡,取出,拧干,在(80~100)℃下烘干,存放在干燥器中备用。

2实验步骤

测试样品溶液的制备,在瓷坩埚内称取艾氏剂2g(称准至0.01g),然后称取粒

度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0o.0002g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1g(称准至0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的煤样上面(见不到黑色的煤炭颗粒)。

将坩埚放入马弗炉中,在约2h内从室温加热到(800±10)℃,并在此温度下保持(2~3)h,取出坩埚,冷却至室温. 

将灼烧物转移到砷测定仪圆烧瓶中,用20mL(6mol/L)硫酸溶液分2次~3 次冲冼坩埚,将坩埚内洗液小心转移至烧瓶中,再用30mL盐酸溶液分数次洗坩埚,把坩埚内洗液小心全部转移至烧瓶中,摇动烧瓶使灼烧物充分溶解至不再冒气泡,然后加入2mL碘化钾溶液,1mL氯化亚锡溶液,摇匀,在室温下放置15min。

用移液管往砷测定仪吸收器中加入3mL碘溶液,1mL碳酸氢钠溶液,6mL 水,将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往圆烧瓶中加入5.0g无砷金属锌,立即将吸收器套管与烧瓶连接好,确认仪器各接口不漏气后,让发生过程持续约1h.取出吸收器;

加入5ml钼酸铵一硫酸肼混合溶液,并用洗耳球从吸收器侧孔往内打气约10 次,使吸收液充分混合均匀。

将吸收器放在沸腾的水浴中加热20mn,取出,冷却至室温。每分析一批煤样应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同上但不加煤样。

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