规范操作是保证定硫仪数据准确的前提，很多平行样超差，根源在于称量、铺样、气路、电解液操作不标准。国标参考操作流程如下：

1开机预热打开主机、净化器、软件，升温至 1050℃，恒温稳定至少 30 分钟；检查氧气流量，一般控制在 1000mL/min 左右，检查干燥管变色硅胶状态，失效及时更换。

2电解液配制与检查按照配比配制碘化钾电解液，加入电解池；观察电极，铂电极表面洁净无发黑、无附着物，污染需要清洗抛光。

3样品称量用万分之一分析天平称取煤样（50mg 左右，按标准），均匀铺在瓷舟底部；高硫样品可适当减少称样量，防止滴定过载；煤样不能堆积太厚，避免燃烧不完全。

4样品测试软件录入样号、样重，启动测试；仪器自动送样，分段升温燃烧、气体吸收、电解滴定，测试结束自动显示全硫结果。每批次建议插入标准煤样进行校准核验。

5试验收尾全部样品做完后，炉体降温，关闭气源；电解液多次测试后灵敏度下降，需要定期更换；及时清理炉膛积灰、瓷舟残渣。

常见错误操作：硅胶长期不换、氧气流量忽大忽小、电极脏污、样品铺太厚、炉温没恒温就开始做样，都会带来结果漂移。