库仑定硫仪具有自动进样、分析速度快等优点，但与艾氏法相比，分析结果偏低。在试验中要注意以下几个问题：
(1）电解液要处理。新配制的电解液呈无色或浅黄色，当电解液中因有较多的碘而出现深黄色时，则燃烧几个含硫量大的煤样（不称量）使电解液中的碘还原为碘离子，这时，溶液重新转变为白色或浅黄色才可使用。
(2）电解液要定期更换。多次测定样品后，电解液中有较多的硫酸生成，使电解液的pH值小于1，这样可使非电解的碘生成，反应如下：
4I- + O2+ 4H+ =212+2H20
4Br + O2 + 4H+ = 2Br2 +2H20
这时也会使测定结果偏低。因此，当电解液的pH值小于1或呈深黄色时就要更换。
(3）燃烧管内的硅铝酸棉要定期更换，以防粘附在上面的三氧化钨或未燃尽的煤粒阻碍空气流通。
(4）保持电解池内铂电极的清洁，用沾有乙醇或的小棉球清洗铂电极。
(5）保持电解池的完全密封及玻璃熔板的清洁。
(6）在试验中防止电解池漏气和电源中断，以免因电解液回吸到燃烧管中而使燃烧管发生爆裂。
(7）定期检定铂铑﹣铂热电偶及控温装置。
(8）定期用标准煤样校核库仑定硫仪。
(9）电解池搅拌速度不能太低，保持 500r/min，否则，电解生成的I2(Br2）得不到迅速扩散和反应，影响终点，
